Быстрые и достаточно точные способы определения концентрации железа
Спектрометрическое и визуальное колориметрическое определение концентрации железа
Аттестованные и аккредитованные лаборатории анализа воды определяют концентрацию железа в воде спектрометрическим методом с 1,10-фенантролином (ISO 6332). Довольно долго этот метод использовал и я. Это довольно надежный и точный метод. Однако этот метод требует много времени и в принципе может применяться только в лаборатории.
17 лет назад я познакомился с другим спектрометрическим методом определения железа, который показался мне гораздо более привлекательным по сравнению с ранее упомянутым. Суть этого метода такова: ионы Fe2+ в кислой среде реагируют с динатриевой солью 3-(2-пиридил)-5,6-бис(4-фенилсульфокислоты)-1,2,4-триазина, образуя комплексное соединение фиолетового цвета, которое фотометрируется при длине волны света 565 нм. Метод очень селективен и чувствителен; молярный коэффициент экстинкции ε = 27 570. Для сравнения напомню, что молярный коэффициент экстинкции цветного соединения железа с 1,10-фенантролином ε = 8000 (чем больше значение ε, тем чувствительнее реакция и тем меньшие концентрации железа можно определить без дополнительного концентрирования). Этим методом определяется общая концентрация железа. Все необходимые реагенты (органический краситель, растворитель коллоидных и грубодисперсных форм железа, восстановитель, буферная система и др.) собраны в одном флаконе. Образовавшееся цветное комплексное соединение остается устойчивым достаточно долго (около 20 ч), реакцию можно проводить в довольно широком интервале температур (5–40 °C). Остается напомнить, что все реагенты, необходимые для проведения анализа, собраны в одном флаконе и что производителем этого реагента является немецкая фирма «Merck» (номер по каталогу 14761). Инструкция по использованию этого реагента приводится в упаковке теста на разных языках. Вот перевод этой инструкции на литовский язык:
1. В стакан налить 5–10 мл исследуемого раствора (воды).
2. В стакан добавить 3–4 капли реагента Fe-AN и перемешать.
3. Подождать 3–5 мин (время реакции).
4. Перелить окрашенный раствор в кювету подходящей длины и измерить поглощение при длине волны света 565 нм. Сравнительный раствор – дистиллированная вода или исследуемая вода (если она не мутная).
Расчет результата: измеренное значение поглощения раствора (A) нужно умножить на соответствующий фактор (F):
Для кюветы длиной 1 см F = 2,08;
Для кюветы длиной 2 см F = 1,08;
Для кюветы длиной 5 см F = 0,416.
Например, с кюветой 1 см измерено A = 0,150, тогда концентрация железа будет:
C = A · F = 0,150 · 2,08 = 0,312 мг/л.
Краткий комментарий к методу
Этот метод имеет немало преимуществ по сравнению с другими спектрофотометрическими методами определения железа. Ранее приходилось немало работать с сульфосалициловой кислотой, роданидом и о-фенантролином. Роданидный метод неплохой, однако очень нечувствительный, и, применяя его без концентрирования, можно анализировать только растворы с довольно большим содержанием железа. Методы с сульфосалициловой кислотой и о-фенантролином значительно более чувствительны, однако они все равно примерно в 3 раза менее чувствительны, чем этот метод. По этой причине этот метод очень удобен, когда нужно анализировать растворы с очень малым содержанием железа, например, питьевую воду после установок обезжелезивания или питательную воду паровых котлов. В этом случае без какого-либо дополнительного концентрирования, используя кювету длиной 5 см, можно достаточно точно определить железо, когда его концентрация в воде составляет лишь тысячные доли мг на литр.
Второе преимущество – очень короткое время анализа; результат можно получить уже через 5–6 минут.
Третье преимущество – не нужно кипятить исследуемые растворы (природные воды) с HCl. Используемая смесь реагентов переводит в ионное состояние не только коллоидные, но и грубодисперсные формы железа. В этом случае время реакции немного увеличивается, поэтому целесообразно измерять поглощение через 5–6 мин и, скажем, через 30 мин, а результат рассчитывать только тогда, когда поглощение уже не увеличивается. Кстати, при использовании современных микропроцессорных спектрометров с жидкокристаллическим экраном прямо на экране видно, стабильно ли уже поглощение (концентрация) или еще увеличивается.
После проведения сравнительных определений этим методом и методом о-фенантролина получена очень хорошая сходимость результатов.
Есть у этого метода и один недостаток. В отличие от метода о-фенантролина, когда, немного изменив ход работы, можно определить как двухвалентное железо, так и общее, этим методом определяется только общая концентрация железа.
Определение концентрации железа с помощью визуальной колориметрии
Те же самые собранные в одном флаконе реагенты могут успешно использоваться не только для спектрометрического, но и для визуального колориметрического определения концентрации железа.
Тест немецкой фирмы «Merck» Microquant® Fe (0 – 0,1 – 0,2 – 0,3 – 0,5 – 0,8 – 1,2 – 2 – 3 – 5 мг/л Fe), номер по каталогу 14759 (рис. 1).
Рис. 1. Визуальное колориметрическое определение концентрации железа с помощью теста Microquant®.
Этот тест удобно использовать для определения железа как в подземных водах, так и после установок водоподготовки. На вращающемся цветном диске (компараторе) есть цветные пятна, соответствующие следующим концентрациям железа: 0 – 0,1 – 0,2 – 0,3 – 0,5 – 0,8 – 1,2 – 2 – 3 – 5 мг/л. Точность этого теста не очень высока, однако достаточна, если концентрация железа в исследуемой воде не превышает 0,5 мг/л.
Очень точным является тест той же немецкой фирмы «Merck» Aquaquant® (рис. 2). Номер по каталогу 14403. На цветовой палитре имеются следующие значения концентраций Fe: 0,00-0,01-0,02-0,03-0,04-0,06-0,08-0,1-0,15-0,2 мг/л. Этот тест очень точен. Его целесообразно было бы приобрести тем предприятиям водоснабжения питьевой водой, которые не имеют собственных лабораторий анализа воды, и особенно тем, которым принадлежат водозаборы небольших населенных пунктов. С помощью как одного, так и другого теста уже через 3-5 мин. можно определить концентрацию Fe после установок водоподготовки или у потребителя и оперативно реагировать в тех случаях, когда концентрации Fe после установок водоподготовки или на вводе у потребителя не удовлетворяют требованиям гигиенической нормы питьевой воды HN 24:2003.
Рис. 2. Визуальное колориметрическое определение концентрации железа с помощью теста Aquaquant®.
Та же немецкая фирма «Merck» производит очень широкий спектр самых разнообразных тестов. Мне самому довелось испытать многие из них. В том числе и тесты Microquant® и Aquaquant® на марганец, нитриты и аммоний. Эти тесты, в свою очередь, очень пригодились бы небольшим предприятиям водоснабжения. С помощью этих тестов они сами могли бы оперативно контролировать качество питьевой воды в небольших населенных пунктах, где в последние годы были построены установки улучшения качества воды.
Остается напомнить, что официальным дистрибьютором упомянутых тестов в Литве является UAB «Bioeksma».
P.S. собранный в одном флаконе реагент для определения концентрации железа Fe-An отлично подходит и для удаления пятен ржавчины с белых и цветных тканей. Сам это проверил. Эффект фантастический. Процедура очень простая: в 1-2 мл водопроводной воды нужно добавить несколько капель реагента Fe-An и полученный раствор нанести на пятно ржавчины. Этот реагент превращает частицы ржавчины в растворимое в воде комплексное соединение железа фиолетового цвета. Через 5-10 мин (время зависит от количества ржавчины) обработанное место промыть водопроводной водой. Остается высушить ткань. От пятна и следа не останется.